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　　分取适量水样（使含磷量不超过 5μg） ，加水至 5ml。以下按绘制校准曲线 的步骤进行消解、显色和测量。 为了考核悬浮物和色度对该仪器法测定总磷的影响，对这类水样同时测定 悬浮物和色度两项目。 （注：悬浮物测定用重量法即 GB11901-89，色度测定用 稀释倍数法即 GB11903-89）[1] 2 实验结果与讨论 2.1 水样的重复性试验 分取几类水样，用国标法对水样平行测定 4 次（同时附 2 个空白） ，同时， 用仪器法测定水样平行测定 6 次（同时附 2 个空白） ，结果见表 2。 表 2：重复性试验的结果

　　酒石酸钾钠[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于 100ml 水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶 液徐徐加到 300ml(11)硫酸中，加酒石酸钾钠溶液并且混合均匀。 ⑷ 磷酸盐储备溶液：将磷酸二氢钾（KH2PO4）于 110℃干燥 2h，在干燥器中放 冷。称取 0.217g 溶于水，移入 1000ml 容量瓶中。加（11）硫酸 5ml，用水稀 释至标线μg 的磷（以 P 计） 。 ⑸ 5%（m/v）过硫酸钾溶液：溶解 5g 过硫酸钾于水中，并稀释至 100ml。 ⑹ 磷酸盐标准使用液：吸取 5.00ml 磷酸盐储备液于 250ml 容量瓶中，用水稀 释至标线。每毫升标准液中含有 1.0μg 的磷。临用时现配。 1.2 主要仪器 ⑴． DRB200 数字式反应器 （美国 HACH 公司） ⑵． ； DR/2100 分光光度计 （美 国 HACH 公司） 。 1.3 试验步骤 1.3.1 校准曲线的绘制 ⑴．标准溶液系列的消解 取 7 支 10ml 比色管(均为美国 HACH 公司制造)，分别加入磷酸盐标准使用 液 0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml，加水稀释至 5ml，向比色管中加入 0.80ml 5%（m/v）过硫酸钾溶液，旋紧比色管盖子，置于反应器中，120℃消解 30 分钟。取出冷却至室温。 ⑵．显色和测量 向⑴操作中的 7 支比色管中分别加入 0.20 ml10%（m/v）抗坏血酸溶液， 混匀，30S 后加入 0.40ml 钼酸盐溶液，放置 15min，在分光光度计于 700nm 处 测定吸光度（以零浓度为参比） 。结果见表 1。 表 1：校准曲线 中结果进行 t 检验。 假设 H0：μ 1 = μ 2 （双侧检验） （μ为总体均值） 对表 3 中测定结果进行统计计算可得国标法与该法之差的均值

　　标准偏差 S di = ｛[∑di －（∑di） /n]/（n－1） ｝ 均值的标准偏差 S d = S di /n 1/2 = 8.21×10 -2 自由度 f = n －1 = 9 统计量 t = （│ d │－ 0）/ S d = 1.145 判定： 对于给定的显著性水平α为 0.05， 自由度为 9 时的统计量 t 0.05(9) = 2.262，而我们研究的对象︱t︱= 1.145 ＜ 2.262 = t 0.05(9) ，故不拒绝 假设 H0，即可认为两种方法测定的结果无显著性差异。 3 结论 ⑴由表 3 可知，色度对该法的测定影响较小，印染废水（色度不大于 512 倍）中总磷测定时，两种方法的测定结果具有良好的一致性，但悬浮物 SS 对该 法的影响较大，对于 SS 小于 50mg/l 的水样，该仪器法测定其总磷含量与国标 法的测定结果也具有良好的一致性。 ⑵由表 3 可知， 以国标法测定的结果为参照，该仪器法测定的相对误差 （RE/%）在-7.78 — 3.21 之间。 ⑶通过上述数理统计分析得出，对于水样中磷浓度在校准曲线规定的 浓度范围内，该仪器法和国标法（GB11893-89）两种分析方法所测得总磷 含量的结果无显著性差异（显著性水平为 0.05，样本数为 10） ，具有相似 的精密度和准确度，可以替代使用，可以供广大分析工作者借鉴。

　　=（1.11－1.01）[4×6×8/（4 6）] 1/2 （3×0.9216 5×0.6724） － 1/2 = 0.1770 判定：对应的显著性水平α= 0.05 查表得显著性水平α为 0.05，自 由度为 8 时 的 t 0.05(8) = 2.306。 试验中 所 得的统计 量︱t︱= 0.1770 ＜ 2.306 = t 0.05(8) ，故不拒绝假设 H 0 ，即可认为两种方法测定结果间无显著 性差异。 利用同样的检验方法，对表 2 中第二中水样也进行 t 检验： ︱t︱= 0.2053 ＜ 2.306 = t 0.05(8) ，故不拒绝假设 H 0 ，即可认为两 种方法测定结果间无显著性差异。 从以上的数理统计检验可以看出，对于磷浓度在校准曲线范围内的水 样，用该仪器法和国标法测定的结果无显著性差异，且具有相似的精密度 和准确度。 2.3.2 对照试验中两组数据的一致性检验