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　　《新国标GB5750标准的哈希产品解决方案》学习心得 因公司业务发展需要拟新增生活饮用水检测业务，主要分析标准依据GB/T 5050-2023系列，经合作伙伴推荐学习了哈希公司胡璇老师主讲的《新国标GB5750标准的哈希产品解决方案》，对于后续设备采购等方面有了新的收货，现分享一下学习心得： 一、课程主要内容 第一、胡老师介绍了哈希公司产品在新国标GB5750中应用，主要针对以下几个分析指标和方法：1、《GB/T 5750.4-2023 生活饮用水标准检验方法 第4部分：感官性状和物理指标》中挥发酚类、阴离子合成洗涤剂和《GB/T 5750.5-2023 生活饮用水标准检验方法 第5部分 无机非金属指标》中氨氮和氰化物分析的流动注射分析法；2、《GB/T 5750.5-2023 生活饮用水标准检验方法 第5部分 无机非金属指标》中氟化物分析的离子选择电极法；3、《GB/T 5750.7-2023 生活饮用水标准检验方法 第7部分：有机物综合指标》高锰酸盐指数分析的分光光度法；4、（《GB/T 5750.11-2023 生活饮用水标准检验方法 第11部分：消毒剂指标》）游离氯和总氯分析的现场N，N-二乙基对苯二胺(DPD)法； 第二、胡老师介绍了具体的公司产品、使用方法和优势，主要有DR系列光度计、消解器和预制试剂、流动注射分析仪和氟离子选择电极，尤其是针对流动注射分析仪进行了较为详细的讲解。 二、主要体会 通过课程的学习，首先是对公司拟新增生活饮用水检测业务需要采购的设备有了更深的了解；其次也为其它领域业务的拓展打开了思路；最后带给了我新的体会，在环境监测方法和设备快速更新的今天，要更快、更广的了解相关行业知识和应用，才能才以后得竞争中立于不败之地。

　　作为西部落后地区的实验室，我们单位每年在仪器方面的投入是有限的，一年也就买一两台新仪器，还是被工作任务逼的没办法才买。去年领导善心大发，买了PE-800原子吸收、戴安ICS-1100离子色谱、布鲁克Scion TQ gc-MS/MS、哈希2100AN浊度仪、哈希BODTrak II BOD测定仪，都是今年到货安装，感觉很幸福啊。 没想到过完完春节又传来好消息，2003年报的一个德国贷款项目，今年要落实下来，有十几台仪器设备将在今年安装到位，从前处理设备到大型仪器、从国产到进口、从光谱到色谱，门类齐全。 过了十年的苦日子，忽然一下从穷光蛋变成暴发户，还有点不适应呢。安装、培训、检定、做档案等随之而来，忙得我晕头转向。 年底到了，绝大部分仪器已经安装到位，忙里偷闲晒一下一年来新添的仪器设备。 1. 国产DB-4A型电热板 消解样品做金属元素。原子吸收、原子荧光、ICP-MS等仪器的前处理配套设备，试用了下，还可以。 2. 德国福里次（Fritsch）puluerisette14 高速样品粉碎机 德国贷款项目里面有两台，内部的转子可以达到20000转/min，看起来很好的样子，问了下工程师，只能做干样品，比如谷物、茶叶等，不能处理蔬菜、水果、肉类等含水较多的样品，含糖多的蜜饯类也不能处理，它的用处受到很大限制，当初不知道怎么弄的，还要了两台。 3. 上海新仪MDS-8G微波化学工作站 微波消解和微波萃取两用，要排废气，直接放在通风柜里。厂家工程师安装的时候试了微波消解，感觉还是有点危险，一定要按规定使用，操作上稍有疏忽就会出事故。 后来问原子吸收的同事，说样品不能直接放进去消解，要先在电热板上预消一下，才能用它消解，有这个功夫折腾，还不如直接在电热板上消解完，还省时间，也不受8个样品位的限制。 我是做气相的，对微波萃取比较感兴趣，既然做光谱的同事不喜欢用这台设备，等有时间我来试下微波萃取。 4. 美国戴安（DIONEX）的ASE-100加速溶剂萃取仪 一般用有机溶剂萃取，比较容易散发出来，所以放在通风柜中。ASE-100是DIONEX早期产品，后来有改进型ASE-150，升级型ASE-350等。ASE-100只有一个接收瓶位，每萃取一个样需要人工换萃取池、样品、接收瓶，自动化程度不高。加速溶剂萃取是很好的技术，近几年相关的论文和国标方法有很多，应用也比较广泛，只可惜我们2003年报的需求，今年才落实下来，这台设备现在看来已经很落后了。 5. 德国海道夫（Heidolph）Hei-VAP旋转蒸发仪 实验室很常用的设备，我们有台国产的放在它旁边，对比很明显，无论是玻璃件还是金属件，这台做工好多了。操作面板是彩色液晶屏，水浴/油浴可以程序升温，冷凝区有蒸气温度传感器，真空度可以通过操作面板设置。美中不足的地方是蒸发瓶只有一个1L的，没有配冷却水循环机。 6. 美国吉尔森（Gilson）GX-271ASPEC全自动固相萃取系统 这台设备用有机溶剂比较多，又是敞开式操作，应该有通风设施，但它的尺寸有点大，我们的通风柜里放不下，有万向抽气罩的实验台也腾不出来，只好先这样安装了。它的自动化程度还是比较高的，固相萃取的活化、上样、淋洗、洗脱可以全自动完成，正压过柱，由工作站控制每一个步骤，只是单通道操作慢了点，处理一个样大约需要半小时，比较适合无人值守连夜不停地工作。 7. 上海精密申光牌WAY-2S数字阿贝折射仪 这个又叫宝石鉴定仪，测定固体和液体的折射，我们实验室几乎用不到它，不知道当初报需求的老人家是怎么想到要这台仪器的。 8. 上海精科WZZ-2S数字式自动旋光仪 测定液体的旋光度，手性分子具有旋光性，可以通过溶液的旋光度来测定手性分子的浓度，最常用的是测定水中糖的浓度。但是测定食品中糖的国标方法是滴定法，旋光法测高浓度的糖很方便，对低浓度的糖无能为力，这台仪器极有可能被闲置到报废。 9. 美国哈希（HACH）BODTrakII BOD测定仪 自动测定生化需氧量，水质分析用。配有专用试剂，图中仪器左边是测定瓶，右边是电源适配器。 10. 美国哈希（HACH）2100AN浊度仪 测定水的浊度，水质分析用。读数精确到0.001NTU，比国标方法中目视比浊法准确多了。如果配上色度的标准系列溶液，还可以做水质色度分析。这台仪器不是德国贷款项目的仪器，是我们单位等项目中的浊度仪近十年没等到，自己买了一台。 11. 美国哈纳（HANNA）HI88713浊度仪 测定水的浊度，水质分析用。读数精确到0.001NTU，比国标方法中目视比浊法准确多了。这台浊度仪没有做色度的功能。上面那台哈希浊度仪买了才几个月，这台德国贷款项目的仪器就到了，悲催呀，其实我们实验室有一台浊度仪就够用，第二台就是浪费，还得做仪器档案、检定、操作规程、期间核查、使用记录、维护记录等等一堆事。 12. 北分瑞利（RayLeigh）VIS-723N可见分光光度计 普通的可见分光光度计，操作简便，很适合日常工作使用。我们实验室分光光度法的项目比较多，食品、水质、职业场所检测很多常规项目是分光光度法。 13. 德国耶拿（analytikjena）SPECORD 210 plus紫外/可见分光光度计 比较高端的紫外/可见分光光度计，双光束的，体积比较大，很威猛的样子。它不能独立工作，必须通过工作站控制和读取信号，内部有自动切换的8联比色池架。它的工作站软件不复杂，很快就能上手，还是中文的，但不是原生的中文软件，汉化过来的，有些地方翻译得不准确。这台仪器开箱、安装、验收、培训整个过程一上午就搞定了。 14. 美国珀金埃尔默（PerkinEimer）AAnalytst 800原子吸收光谱仪 比较高端的原子吸收，这台仪器不是德国贷款项目的仪器，原子吸收样品量比较大，又要做Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd、K、Na这么多元素，老的Varian220做不过来，单位又买了这台原子吸收分担工作任务，它的火焰和石墨炉切换很方便，稳定性好，工作站软件功能强大。 15. 意大利MILESTONE DMA-80全自动测汞仪 这台仪器最大的特点，是固体和液体样品不需要消解，直接进样测定。真是方便快捷呀，要是分析仪器都做成这样就好了。这间实验室里还有前两年安装的吉天AFS-830a和AFS-922原子荧光，以前做汞的测定是用它们，将来汞的测定就靠这台新仪器了。仪器透明盖子下面是40位的自动进样器，有镍和石英两种材质的样品舟，旁边白色的小盒子是控制器，其实就是个微型的工作站，仪器通过触控的彩色液晶屏操作，可以连接电子天平把称样量数据直接取过来计算，还可以连接打印机出报告。 16.日本日立（HITACHI）L-2000液相色谱仪，北京温分BWAIC 柱后衍生系统 这是一台普通的HPLC，不是超高效的。它不是德国贷款项目里的仪器，是另一个项目的仪器，反正是上级单位发的，我们单位没掏钱。在它旁边还有一台1999年买的岛津LC-10A液相，把两台液相的谱图放在一起对比，差别不明显。这台日立液相是去年安装的，它右边两个灰色的箱子，是今年单位买的北京温分BWAIC 柱后衍生系统，下面是高压输液泵，上面是柱温箱。 17. 美国戴安（DIONEX）ICS-1100离子色谱仪 离子色谱准备用来做水质分析，做氯化物、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐等，这些项目原来是滴定法或分光光度法，操作繁琐、费时费力，用离子色谱就变得简单方便了。DIONEX ICS-1100这款仪器体积小巧，但是配上旁边那个AS-DV 50位的自动进样器，占的地方也不小。我们等德国贷款项目中的离子色谱多年没等到，单位自己买了这台，没想到今年刚买来，项目中的ICS-5000离子色谱也来了。 18. 美国戴安（DIONEX）ICS-5000离子色谱仪 这台仪器在戴安的离子色谱产品中是高端的，推出时间晚一些，自动进样器还是DIONEX商标，其它几件已经换成了Thermo商标，不知道Thermo收购DIONEX的人会以为这是一套“混搭”的仪器。今年一下子安装两台离子色谱仪，正好一台做阴离子，一台做阳离子，省了换柱子的麻烦，如果还有一台，就装氨基酸柱，这样就齐了，呵呵。 19. 美国安捷伦（Agilent）7890A气相色谱仪 是业界普遍认为高端的气相色谱仪，这台仪器配置了隔垫吹扫填充柱进样口，分流/不分流进样口，微池电子捕获检测器（uECD），火焰光度检测器（FPD），自动进样器，150位进样盘。这种检测器的配置主要用来做有机氯、有机磷等农药残留。我们实验室老的气相是没有EPC、没有自动进样器的HP5890，现在直接升级到7890A，跳了好几级，恍惚间有如隔世，一下子还适应不过来。 20. 美国布鲁克（Bruker）ScionTQ气相色谱-三重四极杆质谱联用仪 美国Tekmar Stratum PTC吹扫-捕集进样装置 这套仪器不是德国贷款项目中的仪器，是单位领导忽然听说质谱是非常牛的仪器，发狠心一定要买一台，于是想办法筹集资金，去年招标，今年下半年才安装到位的。德国贷款项目中有一台Agilent 7890A-5975C，最后关头因为已经买了BrukerScion TQ，把项目中的gc-MS换成了Thermo的ICP-MS。 买气质联用的时候配套买了一台TekmarStratum PTC吹扫-捕集进样装置，用于水中挥发性有机物的分析检测。 德国贷款项目目前还没有安装的仪器设备： 21. 美国Tekmar Stratum吹扫-捕集进样装置 已经到货，还没有开箱安装，和上面最后一幅图中的吹扫-捕集型号相同，我们买gc-MS的时候买了一台，项目中又有一台，准备安装在Agilent 7890A上使用。 22. 美国赛默飞（Thermo Scientific）Xseries 2电感耦合等离子体质谱仪 还没到货，预计下个月，也就是明年1月到货并安装，这台仪器是用项目中的Agilent 7890A-5975C气质联用仪换来的。 一年之内新来这么多仪器，我作为科室的仪器保管员，有点应接不暇，接待厂家工程师、配合安装、培训之后，还有做仪器档案、检定、操作规程、期间核查、使用记录、维护记录等等一堆工作。实验室、实验台在2005年设计的时候预留了未来发展空间，但今年一年下来实验室已经有点拥挤，实验台也不够用了，用电负荷可能会超出设计容量，通风设施也需要改造。实验室建设任重而道远啊。

　　浅谈班组设备管理模式构建及应用马盼盼1 房剑锋2 牛亚兰3 庞一科3 周晓庆4 唐世旭5 (万华化学(宁波)有限公司，浙江，宁波，315000） 摘 要：实验室仪器设备是完成检测工作必备的基本条件之一，其运行的精确度、稳定性和安全性直接影响检测工作是否能正常进行以及检测结果是否能准确可靠的及时出具。本文在质检中心设备管理的基础上针对班组设备运行状况和能力进行分析，从全生命周期管理角度出发构建班组设备管理运行模式，并对责任区域重点仪器设备进行实践应用，保证区域设备状态稳定，保证数据出具的准确性及时效性。 关键词：设备管理、全生命周期、运行模式、实践 Abstract: laboratory instruments and equipment is one of the necessary basic conditions to complete the testing work. The accuracy, stability and safety of its operation directly affect whether the testing work can be carried out normally and whether the testing results can be issued accurately and reliably in time. Based on the equipment management of the quality inspection center, this paper analyzes the operation status and capacity of team equipment, constructs the operation mode of team equipment management from the perspective of full life cycle management, and applies the key instruments and equipment in the responsible area to ensure the stability of regional equipment status and the accuracy and timeliness of data issuance.Key words: equipment management, life cycle, operation mode, practice 背景介绍 实验室仪器设备是实验室实现公正，科学检测的重要资源，实验室必须以科学有效的方式管理，确保最终的检测数据或结果的准确,可靠和有效,以便为客户提供满意的检测报告，因此检测用仪器设备从采购，验收，计量，建档，使用，维修与维护到报废全生命周期的科学管理尤为重要。合理、科学的设备管理模式使仪器在全生命周期内达到最优，不仅提高生产分析效率、实验环境水平、综合分析能力而且有助于提升客户满意度、节约实验室资源成本，因此设备管理模式及应用的探究意义重大。如何开展实验室仪器设备管理模式探究需从多个维度进行摸索，找出关键影响因素执行相应的监督、改善等措施，而设备管理模式在班组的应用推广情况也能侧面反映出其合理性和适用性，从而进行不断的持续改进，提升整体设备管理水平。 具体开展工作 1. 建立班组设备运行管理模式框架 基于部门设备全生命周期管理理念基础上，提炼出全生命周期管理的主要三个阶段。班组全员分别针对提高设备完好率、提高设备准确度、提高设备应急响应力三个方面进行头脑风暴，最终达到提高班组设备管理水平，促成班组设备健康运行，构建班组设备运行管理模式的目标。 针对提高上述三个方面以达到最终班组设备管理目标收集如下建议并进行因果矩阵分析，如下图1： 图1 从图1中可以得出，在全生命周期管理的三个主要阶段中，识别出7个因素对提高班组设备完好率、提高设备准确度、提高设备应急响应力有关键影响，因此本次构建班组设备运行管理模式时将着重从以上7个点着手，但不完全代表忽视过程中次要因素。 根据上述分析的7个重要影响因素结合部门总的管理框架，绘制出班组设备管理框架图并标记出其中的关键步骤，如下图2： 图2 2. 班组设备管理模式详情及应用 2.1前期管理 2.1.1设备采购 在设备采购和审批跟进方面，根据区域对负荷大的设备、报废无取代的设备、合理新型的设备结合部门年度设备预算，由班长组织班员讨论区域设备采购需求，其中购置新型设备由倡议者提交设备可行性、适用性调研初始报告，如下图3。意见采集后由班长、设备主操向设备工程师进行设备名称、设备型号、用途、数量等信息反馈，由工程师综合评估是否通过设备采购需求。 图3 设备采购计划审批通过后，由班组设备主操进行采购进程跟进，班长协助制定下一步设备验收计划。 2.1.2设备验收 区域新设备到货验收，班长根据提前制定的验收计划至少安排一位本区域成员参与设备验收全过程，并如实填写班组设备验收表，如下图4： 图4 开箱验收 开箱验收至少包括：设备数量是否正确、是否为原厂包装、设备型号及规格是否正确、设备外观及配件是否完好、是否具备出厂信息铭牌、随机资料如仪器说明书、操作规程、产品检验合格证书、保修单等是否齐全，如发现上述问题应拍照留底并做好记录。 质量验收 A、仪器设备安装完毕后需进行全面验收测试，不可抽检和漏检测试项，如部分厂家工程师拒绝做全部流程验收，仅可展示用到的几个功能验收，那需要及时反馈设备工程师进行协调，原则是重要和常用的功能一定要如实验收。 B、要求厂家工程师严格按照仪器操作说明书、操作手册的规定和程序进行调试和试机； C、检查其性能指标是否与说明书相符，其技术参数设置是否满足合同条款中技术指标要求； D、如出现上述问题应详细作出书面记录，并拍照留底。 E、组织相关培训，尤其要调动青年同事对待工作的积极性，让他们在新仪器验收过程中有所学、有所进。 2.2运行维修管理 2.2.1设备计量 设备验收合格后，班组设备管理专员需建立好新设备静态数据，生成新的设备编号和唯一设备二维码，静态数据包括仪器名称、生产厂商、型号、出厂编号、放置地点、设备等级、采购日期、验收日期、设备负责人等信息，在建立仪器设备档案静态数据时，其中设备等级分A、B、C三类，是根据测量设备的计量特性及在分析样品过程中的用途和重要程度进行分类的，A类一般为最高和次级标准测量设备，B类一般为样品分析过程中监测的主要设备，C类一般为辅助设备，同时需立即编写新仪器设备的操作规程及作业指导书，两份文件需提交给审核生成编号后进行全员发布和培训。 计量计划 计量检验仪器设备投用使用前必须经过检定或校准，未计量合格或已过期的仪器设备不得投入使用，因此班组需要提前制定区域设备全年计量计划，以防漏检、误检，计划中除了包括基本仪器信息以外，还要结合分析方法备注相应的检定、校准需求，如下图5： 图5检定、校准过程中，班组设备专员需定期跟部门设备专员进行检定进程确认，以防计量信息更新不及时。计量记录设备计量合格后，需要对计量设备进行信息确认，其中A类计量器具，检定后必须进行测量点验证，并填写《测量设备计量确认记录表》，以液相色谱为例，如下图6：图6值得注意的是温湿度类的仪器设备，在计量过程中计量类型为校准类，如果发现仪器设备的温度偏差值与均匀度值实际校准结果都比校准规范上数据大，那么在实际应用过程中要有修正值。经检定、校准合格的仪器在正常使用期间，均使用绿色的“合格”标识且标识完好，标识上有仪器设备编号，型号，位置，责任人，计量日期，有效期等关键信息，并张贴于仪器的明显位置。设备计量结果确认结束后，需及时更新设备档案，以液相色谱为例，如下图7：图7上图7中除了维护了仪器的基本信息以外，还关联了计量证书的扫描件、确认表以及相关仪器的操作规程和作业指导书，人员想要了解该台仪器设备的相关基本信息，可以快速查阅得到。 2.2.2投用及保养 质量管理 前期管理工作完成后，则进入到投入使用阶段，为了确保仪器设备检测数据的准确可靠稳定，保证分析结果的质量水平满足客户需求，需要对仪器设备制定相应的期间核查、设备维护计划并出具相应的执行记录。 期间核查是证实仪器设备是否符合技术规范，保证检测数据的准确可靠性的一项重要举措。值得一提的是期间核查和计量校准的区别，期间核查并不是仪器的一次在校准，校准是为了满足法定需求，而期间核查是为了满足对校准状态的信心。 仪器期间核查内容： A、 仪器设备的基本漂移、本底水平、信噪比、零点稳定度检测； B、 光学仪器设备的波长重现性和灵敏度检测； C、 采用有证标准物质，对仪器设备进行准确度和精密度的检测； D、 制作测量工作校准曲线，根据线性回归方程获得校正因子，确认仪器设备的检测范围和检出限量。 本班组区域涉及期间核查的仪器类别有：气相色谱、液相色谱、分光光度计、自动电位滴定仪，天平。每年度末根据仪器设备使用频次和对结果的影响程度对下一年度制定核查计划，并与设备工程师进行讨论定稿，最终进行程序发布，半年进行一次修订讨论，过程中如与作业指导书结果有冲突的需对仪器进行维护和评估确认。以液相色谱为例，如下图8： 图8 设备维护可以进行预防性检查，延长设备使用寿命，保证实验室具备安全、舒适的工作环境。这里的设备维护是纳入质量管理系统中的日常维护和定期维护，是需要按维护规程进行的。设备的日常维护保养是设备维护的基础工作，具有一定的制度化和规范化，设备的定期维护是需要消耗一定的物资耗材，且以可纳入考核内容的。是为了真实反应维护后仪器状态和其方法的准确性，本班组设备维护制定一般与质量控制安排在同一个月，设备维护后紧接进行质量控制验证。以液相色谱为例，维护内容为：更换冲洗阀过滤白头、更换流动相过滤头，更换频次：3月、10月。则液相色谱法测定甲醛中甲酸的标准曲线月。维护频次和质控计划可根据仪器使用频次和使用年限自行规定。 为了进一步确定设备是否需要进行预防性维护，我们新增了定期检查，也称之为设备点检，每台设备设立专门的点检人员根据计划对点检项目进行逐一确认，这种方式便于观察仪器状态是否稳定，如发现异常可立即进行设备维护或维修。 以液相色谱为例，设备点检内容为流动相是否充足、泵压是否正常（正常值为40-42bar）、基线是否稳定，点检频次为一月两次。如下图9： 图9 保养计划及记录 实验室仪器设备频繁故障和不满足分析能力的主要原因有三点，一是人员对仪器保养维护能力欠缺，二是实验室环境不符合相关规定，三是设备老旧。 A、疏于设备维护保养 实验室很多检测设备属于精密仪器，除了制定精密的维护保养计划和点检内容来监督人员执行力以外，实验室人员操作时的注意事项、了解仪器的基本原理、仪器的存放环境对延长仪器的使用寿命以及稳定性也至关重要。 B、实验室环境不符合相关规定 对于实验室来说，环境相关参数与仪器状态有着直接的因果关系，有些物理参数影响着仪器的性能，部分化学因素可能使实验条件发生改变，直接印象这被测定样品的分析结果。 C、设备老旧、耗材损耗严重导致能力验证不达标 CNAS实验室的能力认证项目也有通过实验室间比对检验本单位的实力，实验室的重点仪器如果服役时间长，也没有进行重点关注维护保养，很有可能即使仪器设备计量检定通过了但对于能力验证，实验室间的老旧设备在数据之间会有离群的不满意结论。 因此，针对上诉两个方面的原因，建立了如下改进措施。 A、加强操作人员维护能力 为提高人员对设备原理、结构、使用、维护有更好的了解，编写了11份区域内重要仪器通则。通则内容包括：仪器分析原理、仪器菜单及各模块作用、分析方法建立、分析方法及检出限、注意事项及历年典型故障五个部分，如下图10： 图10B、重视仪器布局优化布局优化主要以解决不合理的实验室空间配置，不便捷的操作分布以及不符合仪器设备放置的环境为主。以液相色谱为例：质检中心实验室自2018年改造后，建立了独立的液相色谱间，保持温度在25±3℃内，环境干燥、清洁、防尘，不仅布局上得到了改善，也解决了仪器混放带来的仪器之间的干扰，同时降低了因环境温湿度导致的故障维修成本。C、重视耗材和维修备件的采购 班组内部统计区域出区域设备耗材物料信息共计48种，如下图11：以便快速领取相关耗材进行设备维护或维修，同时仓库耗材数量到达下限时可及时提交正确的申报信息给仓库管理员，提高采购效率，以防老旧设备因维护配件更换不及时导致的分析数据发生偏离。 图11小组活动A、三源活动三源活动指的是故障源、污染源、困难源。旨在降低设备故障率及维护成本，改善实验环境，提高分析效率。以液相色谱分析甲醛中甲酸为例的故障源：问题描述：甲醛中甲酸在分析样品时出现目标峰分离不开，分析标准时目标峰前面也有一个未知峰，影响数据出具的时效性和准确性，如下图12：图12解决思路：通过查阅资料及研究方法参数，初步排查思路如下：1.色谱柱被样品中某些未知组分污染；2. 甲醛分析频次修订为每周一次以后，分析频次较低，虽然我们方法中在目标峰分离出后加了10min左右的99％甲醇冲洗柱子，但是为了下一次运行时泵压快速稳定又将流动相参数调回99%磷酸和1%的甲醇继续运行，导致色谱柱长时间不过流动的流动相时，可能出现磷酸盐析出，而磷酸盐析出仪器会表现出两种现象一是柱压偏高，二是柱效下降。显然从谱图上来先柱效与修订频次之前的分离效果来说下降很明显。解决方案：A、将连接检测器端断开，查看色谱柱接头处有微量白色盐类析出，用99%的甲醇流动相进行冲洗30分钟，大约走流动相30mL，重新安装，效果有所缓解但问题没有得到很好的解决，过段时间分析样品时又出现原先的故障现象；B、通过查看方法参数，将流动相设置成99%的甲醇和1%的磷酸进行冲洗2-3小时，再次进样谱图得到改善，为了每次分析时数据出具的时效性，因此建立了一个冲洗方法，主要是流动相配比由99%磷酸和1%甲醇改为99%甲醇和1%磷酸，每次跑完样品后和来样之前调冲洗方法运行2小时，保证色谱柱状态良好，再调用分析方法，使柱压稳定进样，分离目标峰。C、具体改善方法与谱图如下图13、14：图13图14从上图14可以看出，通过冲洗方法的设置和定期进行冲洗监督，甲酸峰形效果和分离效果明显改善，可缓解柱效降低速度，当然我们也在继续探究是否可以通过改变柱温来改善磷酸盐在色谱柱中的残留，从而进一步提高分离效果。B、设备互备为了以防区域内常用仪器发生故障时保证分析数据的及时性，班组不仅进行了备用方法的探究实验也进行了设备互备，在54个区域常规分析方法中，涉及电化学、光谱类、色谱类分析方法占比80%以上，因此对这三类仪器进行了仪器互备如下图12，互备仪器也在区域设备质量管理体系中，如其中一台仪器故障可立即启用另一台仪器进行分析。图13C、自主维保仪器自主维保是以操作人员为主，目的是为了更好的实现设备自主管理，提高班组员工设备操作水平，维护设备良性状态。根据1.1.2.1中设备点检计划，每台设备都有相应的点检责任人，责任人除了需对自己的设备进行定期点检以外，还要通过目视管理更好的检查自己的仪器设备，出现劣化迹象及时恢复，出现小的故障时自己能进行简单的维修和改善，如下图14。图14 2.2.3维修管理 为了明确区域故障处理流程，节约不必要的故障处理时间浪费和成本浪费，在质检中心设备故障报修管理思路基础上，拟定本班组设备报修、维修流程如下图15图15故障解决的维修档案记录也尤为重要，如果对于维修记录不够重视，容易造成维修时间长，增加维修费用，影响重复性故障或相关故障的维修效率低且对于新入职的员工来说没有参考资料可借鉴查询，因此发生故障时需按上诉流程提起相应故障申报，如故障当天得以解决，须24小时内在系统中如实填写维护过程，生成维护报告，及时关闭维修申报流程，故障维护报告如下图16。如返厂维修的班组设备专员需跟部门设备专员对接清楚故障原由，如实记录故障信息并做好投用前的质量验收。图16 2.3轮换报废管理 2.3.1 其它方面 风险管理 实验室仪器设备覆盖整个质检中心室内面积的70%以上，因此设备的风险管理也是实验室安全管理的一个重要部分。相互有影响的仪器不能放置在一起，容易引起仪器不必要的基频干扰并且导致数据不准确；仪器设备气路、电路交叉杂乱，存在火灾安全隐患；仪器设备无强排风装置，对操作人员有健康伤害；仪器设备无安全保护装备对操作人员有安全风险等等。科研楼改造后加入了新排风系统，实验室恒温恒湿和风量控制功能基本能够满足正常的仪器设备使用环境。仪器设备放置环境有一定保障后，本班组区域仪器设备的风险管理则主要集中在两个方面，一是仪器设备本身的风险排查，二是仪器设备涉及的方法风险管控，以下将分别从这两个方面进行应用举例。A、仪器风险自查案例一：本区域自动电位滴定仪较多因此线路较多，不好好整理线S，而且故障时不便于排查且容易引起接触短路或火灾，因此本区域针对现场自动电位滴定仪专门进行了线：图17案例二：责任区域加热消解用的金属浴设备时间久会有一些样品或者用到的试剂附着在上面，如果不及时清洗，金属浴表面的惰性材料也会被慢慢腐蚀，不仅影响样品加热消解效果而且存在一定使用隐患，因此班组规定每季度会进行降温清洁一遍，降低安全隐患，延长设备使用寿命。B、仪器设备涉及方法风险管控案例一：区域液相色谱分析甲醛中甲酸原先使用的标准试剂为甲酸试剂，甲酸的闪点较低，为29.9±13.4℃需低温保存，如果是夏天温度较高且需要用验证曲线存在一定的安全隐患。因此区域使用甲酸钠代替甲酸试剂进行标准配制，并且在液相色谱上实现曲线：图18案例二：区域分析水质COD，有一台自动电位仪专门用于配置COD试剂管，但涉及的试剂有硫酸、硫酸汞、硫酸银等试剂，不仅人员在配制、使用过程中存在一定安全隐患而且仪器的加液单元芯片也被酸性蒸汽腐蚀，Dosino头也经常发生堵塞需要维护，用于测定的分光光度计样品槽也有腐蚀迹象。在部门的支持下，区域进行了哈希法测定COD方法建立，代替了员工配制定试剂和分析过程中开盖测定引入的安全隐患，并且不用倒出试样测定避免样品洒落保护了分光光度计样品槽，原先的自动电位滴定仪814等部件也可以用ri]努力做到统筹协调、资源最优、人性管理，真正的将管理理念与应用完美结合来保障仪器在生命周期内达到最优状态。

　　新版GB/T5750标准哈希产品解决方案课程学习心得 1、标准介绍 课程介绍GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》第4部分（GB/T 5750.4）感官性状和物理指标中的挥发酚及阴离子洗涤剂的流动注射分析；第5部分（GB/T 5750.5）无机非金属指标中的氨（氮）、氰化物的流动注射分析以及氟化物的离子选择电极分析；第7部分（GB/T 5750.7）有机物综合指标中的高锰酸盐指数的分光光度法；第11部分（GB/T 5750.11）消毒剂指标中的游离氯和总氯的现场比色计法。完成这些项目的检测，哈希公司推荐一下几款设备：QC8600流动注射分析仪；HQ4XX分析仪（配氟离子选择电极）；DR3900分光光度计（配高锰酸盐指数试剂+DRB200消解器）；DR300便携式比色计（余氯/总氯）。 2、设备应用介绍 DR300便携式比色计：体积小（可以单手拿或放口袋中）、携带方便；大显示屏，只有清零和测量两个按键，操作简单；设备电源由4节5#电池提供，搭配不同的预制试剂，可实现多参数现场快速检测，如消毒剂、余氯/总氯、硝酸盐等。 DR3900分光光度计：待测水样及高锰酸钾预制试剂经DRB200消解器100℃消解30min，加入试剂和显色剂后即可放入DR3900中进行分析。 QC8600流动注射分析仪：主要用于挥发酚、阴离子洗涤剂、氨（氮）、氰化物等项目的检测，该流动注射分析仪可全自动、密闭处理高毒性化学试剂，尽量避免操作人员接触有毒、有害试剂，保障操作人员的人身安全。 3、课程学习心得 随着科技的发展，理化分析也可以脱去繁琐的外衣，轻装上阵。选择正确的检测设备进行检测，即可避免人为操作、终点识别带来的误差，也可避免有毒有害化学试剂对操作人员的伤害，还可以快速得出检测数据，确保检测结果的准确性。

　　快速溶剂萃取设备、微波消解萃取、超临界萃取设备、固相微萃取装置、凝胶净化系统（GPC）都有什么区别？ 1 固相萃取（SPE） 固相萃取（Solid Phase Extraction）是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，集体和干扰化合物分离，然后再用洗脱剂洗脱，达到分离和富集的目的。与传统液液萃取相比，固相萃取有机溶剂用量少，不会产生乳化现象，样品处理简便。 2 微波辅助萃取（MAE） 微波辅助萃取（Microwave Assisted Extraction）就是利用微波能强化溶剂萃取效率，使固体或半固体（如土壤、食品、饲料）中的待测组分与基体有效分离，并能保持待测组分化合物原始状态的一种新的少溶剂样品前处理方法。 3 基质固相分散萃取（MSPD） 基质固相萃取（Matrix Solid Phase Dispersion-extraction）是一种新的提取净化技术，其基本操作是将试样直接与适量的固体基质（硅胶，florisil,C18,C8）研磨，混匀成半固态，装柱，选择合适的溶剂淋洗，基质固相萃取将样品的提取和净化一步完成，避免了样品的均化、转溶、乳化、浓缩造成的待测组分的损失，一般萃取液可直接分析检测，适用于各种分子结构和极性农药残留的提取净化。 4 超临界流体萃取（SFE） 超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction）是利用处于超临界状态的流体为溶剂，对样品中待测组分进行萃取的方法。所谓超临界流体是指处于临界温度和临界压力的非凝缩性的高压、高密度流体。5 固相微萃取（SPME） 固相微萃取（Solid Phase Micro-extraction）是在固相萃取法基础上发展起来的样品前处理方法。*于1989 年，其操作原理与固相萃取近似，但是操作方法迥然不同。固相微萃取以熔融石英光导纤维或其它材料为基体支持物，采取“相似相溶”的特点，在其表面涂渍不同性质的高分子固定相薄层，通过直接或顶空方式，对待测物进行提取、富集、进样和解析。 6 超声波辅助萃取（UAE） 超声波辅助萃取（Ultrasound-assisted extraction），也称为超声波萃取、超声波提取，是利用超声波辐射压强产生的强烈空化效应、机械振动、扰动效应、高的加速度、乳化、扩散、击碎和搅拌作用等多级效应，增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，从而加速目标成分进入溶剂，促进提取的进行。 7 加速溶剂萃取（ASE） 加速溶剂萃取（Accelerated Solvent Extraction）是一种在提高温度（50-200℃）和压力（10.3-20.6MPa）的条件下，用有机溶剂萃取固体或半固体样品的自动化方法。此法为美国EPA标准方法，编号3545。